分光光度计测磷

与光度计连着的电脑坏了。

现在测出光度A,A=KCL

但这个k磷的是多少呀?他们的单位分别是?

比如A为0.068,那浓度是多少?

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2009-09-26 回答

水中磷檢測方法-分光光度計/維生素丙法

一、方法概要

  水樣以硫酸、過硫酸鹽消化處理,使其中之磷轉變為正磷酸鹽之形式存在後,再加入鉬酸銨、酒石酸銻鉀,使其與正磷酸鹽作用生成一雜多酸 - 磷鉬酸(phosphomolybdic acid),經維生素丙還原為藍色複合物鉬藍(molybdenum blue),以分光光度計於波長 880 nm 處測其吸光度定量之。水樣如未經消化處理,所測得僅為正磷酸鹽之含量。

二、適用範圍

  本方法適用於地面水體、地下水、海域水質及廢(污)水中磷之檢驗。採用1公分樣品槽時檢量線範圍為 0.02 ~ 0.50 mg P / L;採用 5 公分樣品槽則為 0.005 ~ 0.050 mg P / L。方法偵測極限為0.006 mg P / L。

三、干擾

(一)高濃度之鐵離子或砷酸鹽濃度大於 0.1 mg As / L 時,產生干擾,可以亞硫酸氫鈉排除干擾。

(二)六價鉻、亞硝酸鹽、硫化物、矽酸鹽產生干擾。

(三)水樣含有較高之色度或濁度時,可於水樣中添加除維生素丙與酒石酸銻鉀以外之所有相同試劑,並測定其吸光度,作為空白校正值。

四、設備及材料

(一)玻璃器皿:所有之玻璃器皿先以(1 + 1)之熱鹽酸溶液清洗,再以蒸餾水淋洗之。

(二)pH 計。

(三)加熱裝置或高壓滅菌釜。

(四)分光光度計,使用波長 880 nm,附 1、5 公分之樣品槽。

五、試劑

(一)試劑水:不含足以形成干擾之污染物之蒸餾水。

(二)酚?指示劑:溶解 0.5 g酚?(phenolphthalein)於 50 mL 95 % 乙醇或異丙醇(isopropylalcohol),加入 50 mL 蒸餾水。

(三)硫酸溶液,11 N:緩慢將 310 mL 濃硫酸加入於 600 mL 試劑水,冷卻後稀釋至 1 L。

(四)硫酸溶液,5 N:緩慢將 70 mL 濃硫酸加入於 300 mL 試劑水,冷卻後稀釋至 500 mL。

(五)硫酸溶液,1 N:緩慢將 14 mL 濃硫酸加入於 300 mL 試劑水,冷卻後稀釋至 500 mL。

(六)過硫酸銨:試藥級,結晶狀。

(七)氫氧化鈉溶液,1 N:溶解 40 g 氫氧化鈉(NaOH)於試劑水,稀釋至 1 L。

(八)酒石酸銻鉀溶液:在 500 mL 量瓶內,溶解 1.3715 g 酒石酸銻鉀於 400 mL 試劑水,稀釋至刻度。貯存於附有玻璃栓蓋棕色瓶中,並保持 4 ℃ 冷藏。

(九)鉬酸銨溶液:溶解 20 g 鉬酸銨於試劑水中,再定量至 500 mL。貯存於塑膠瓶並保持 4 ℃ 冷藏。

(十)維生素丙溶液,0.1 M:溶解 1.76 g 維生素丙(ascorbic acid)於試劑水中,再定量至 100 mL。使用當天配製。

(十一)混合試劑:依次混合 50 mL 5N 硫酸溶液,5 mL 酒石酸銻鉀溶液,15 mL 鉬酸銨溶液及 30 mL 維生素丙溶液使成 100 mL 混合試劑,每種試劑加入後,均需均勻混合,且混合前所有試劑均需保持於室溫,若混合後產生濁度時,搖盪數分鐘使濁度消失,本試劑不穩定,應於使用前配製。

(十二)磷標準儲備溶液:在 1,000 mL 量瓶內,溶解 0.2197 g 無水磷酸二氫鉀於試劑水,稀釋至刻度;1.00 mL = 50.0 &mug P。

(十三)磷標準溶液(Ⅰ):在 1,000 mL 量瓶內,以試劑水稀釋 10.0 mL 磷標準儲備溶液至刻度;1.00 mL = 0.50 &mug P,適用於 1 cm 樣品槽。

(十四)磷標準溶液(Ⅱ):在 1,000 mL 量瓶內,以試劑水稀釋 100 mL 磷標準溶液(Ⅰ)至刻度;1.00 mL = 0.05 &mug P,適用於 5 cm 樣品槽。

(十五)亞硫酸氫鈉溶液,溶解 5.2 g 亞硫酸氫鈉於 1.0 N 硫酸溶液中,再以 1.0 N 硫酸溶液定量至 100 mL。

六、採樣及保存

  以 1 + 1 熱鹽酸洗淨之玻璃瓶採集水樣,添加硫酸至 pH 值 < 2,於 4 ℃ 暗處冷藏,保存期限為七天。若為檢測正磷酸鹽,則無須添加硫酸,且須於 48 小時內進行檢測。

七、步驟

(一)總磷(包括正磷酸鹽、聚(焦)磷酸鹽及有機磷,【orthophosphate、condensed phosphate and organically bound phosphate】)

1.取 50 mL 水樣或適量水樣稀釋至 50 mL,置於 125 mL 之三角燒瓶,加入一滴酚?指示劑,如水樣呈紅色,滴加 11 N 硫酸溶液至顏色剛好消失,再加入 1.0 mL 11 N 硫酸溶液。

2.加入 0.4 g 過硫酸銨。

3.置於已預熱之加熱裝置上,緩慢煮沸 30 ~ 40 分鐘或直至殘留約 10 mL 液體時(注意勿使水樣乾涸);或將水樣置於高壓釜中,以 120 ℃,1.0 ~ 1.4 Kg / cm2 加熱 30 分鐘。

4.冷卻後以蒸餾水稀釋至約 30 mL(註 1),以 1 N 或適當濃度之氫氧化鈉溶液調整 pH 至 7.0 ± 0.2 後稀釋至 50.0 mL。若使用高壓釜消化,則冷卻後以 1 N 或適當濃度之氫氧化鈉溶液調整 pH 至 7.0 ± 0.2 後稀釋至 100 mL(註 2)。

5.加入 8 mL 混合試劑,混合均勻,在 10 ~ 30 分鐘時段內以分光光度計,讀取 880 nm 之吸光度,由檢量線求得磷含量(&mug)。

(二)正磷酸鹽

1.取 50.0 mL 水樣或適量水樣稀釋至 50.0 mL,置於 125 mL 之三角燒杯,加入 1 滴酚?指示劑,如水樣呈紅色,滴加 5 N 硫酸溶液至顏色剛好消失。

2.依上述(一)5. 步驟操作之。

(三)檢量線製備

  分別精取 0.00,5.00,10.0,20.0,30.0, 50.0 mL 磷標準溶液(I)或(Ⅱ)(或其他適合之濃度)稀釋至 50.0 mL,依水樣相同之步驟操作,讀取 880 nm 之吸光度,繪製磷含量(&mug)- 吸光度之檢量線。

八、結果處理

  磷濃度(mg P / L)= 檢量線求得磷含量(&mug)/ 水樣體積(mL)

九、品質管制

(一)檢量線:檢量線之相關係數應大於或等於 0.995。

(二)空白分析:每十個樣品或每批次樣品至少執行一次空白樣品分析,空白分析值應小於方法偵測極限之二倍。

(三)重覆分析:每十個樣品或每批次樣品至少執行一次重覆分析。

(四)查核樣品分析:每 10 個或每一批次之樣品至少執行一個查核樣品分析,並求其回收率。

(五)添加標準品分析:每十個樣品或每批次樣品至少執行一次添加標準品分析。

十、精密度與準確度

  國內某單一實驗室進行試劑水添加標準品分析結果表一。

十一、參考資料

(一)American Public Health Association, American Water Work Association & Water Pollution Control Federation, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 20th ed, Method 4500 - P E, pp4 &ndash 146 ~ 4 - 147, APHA, Washington, D.C. USA, 1998.

(二)U.S. Environmental Protection Agency. Environmental Monitoring and Support Laboratory. Methods for Chemical Analysis of Water and Wastewater, Method 365.2, 365.3. Cincinnati, Ohio. USA, 1983.

註一:若水樣含砷或高濃度鐵,加入5mL亞硫酸氫鈉溶液,混合後置於 95 ℃ 水浴中 30 分鐘(保持水樣溫度為 95 ℃ 20 分鐘)冷卻之。

註二:水樣中和後如呈渾濁,添加 2 ~ 3 滴 11 N 硫酸溶液混合均勻,視需要過濾再行稀釋。

註三:廢液分類處理原則 - 本檢驗廢液依一般無機廢液處理。

表一 國內某單一實驗室進行試劑水添加標準品分析結果

水樣基質

添加濃度

平均測定值

測定次數

回收率(%)

相對誤差(%)

試劑水

0.005

0.0051

7

102

0.03

試劑水

0.01

0.0091

7

91

0.09

試劑水

0.03

0.0314

7

105

0.06

單位:mg P/ L ,採用5 cm樣品槽

追问:

不要说这些有的没的呀。。直接告诉我p的k是多少?我就可以自己算了。还是单位的问题。谢谢!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1